根据《中华人民共和国计量法》和《标准物质管理办法》的有关规定，2004年，国家质量监督检验检疫总局批准“中低合金钢光谱分析标准物质”等42种标准物质为国家一级标准物质，具体内容如下：
国家一级标准物质项目表
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序号 |
编 号 |
名 称 |
研制单位 |
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1
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GBW01395
~
GBW01400 |
中低合金钢光谱分析标准物质
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钢铁研究总院，北京纳克分析仪器有限公司 |
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2 |
GBW06309
GBW06310
GBW06311
GBW06312 |
高纯氩中氮气标准物质
高纯氩中氧气标准物质
高纯氩中氢气标准物质
高纯氩中一氧化氮、二氧化氮、甲烷混合气标准物质 |
国家标准物质研究中心 |
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3 |
GBW07126 |
玄武岩成分分析标准物质 |
成都理工大学 |
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4 |
GBW07127
~
GBW07136 |
碳酸盐岩石成分分析标准物质
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武汉综合岩矿测试中心 |
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5 |
GBW07319
~
GBW07332 |
西藏地区沉积物成分分析标准物质
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武汉综合岩矿测试中心 |
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36
37 |
GBW07333
GBW07334 |
黄海海洋沉积物成分分析标准物质
南海海洋沉积物成分分析标准物质 |
国家海洋局第二海洋研究所 |
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38
39 |
GBW08517
GBW08573 |
海带成分分析标准物质
黄鱼成分分析标准物质 |
国家海洋局第二海洋研究所 |
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40
41 |
GBW09701
GBW09702 |
乳胶微粒标准物质
乳胶微粒标准物质 |
北京海岸鸿蒙标准物质技术
有限责任公司 |
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42 |
GBW13150 |
中国一级标准海水 |
国家海洋标准计量中心 |
下面将上述国家一级标准物质的制备、定值方法，使用注意事项做一简单介绍，发布量值详见标准物质目录。
——中低合金钢光谱分析标准物质
一、制备方法
非真空冶炼，采用下注法浇铸成430Kg圆锭，开坯成方坯，再轧成φ40mm棒材，加工成φ38×30圆柱状。
二、分析方法
碳：燃烧-气体容量法；燃烧-红外吸收法；燃烧重量法。
硅：高氯酸脱水重量法；草酸－硫酸亚铁硅钼蓝光度法；ICP－AES法。
锰：高碘酸钾氧化光度法；硝酸铵氧化滴定法；AAS法；ICP-AES法。
磷：乙酸丁酯萃取光度法；正丁醇-三氯甲烷萃取光度法；氟化钠－氯化亚锡光度法；锑磷钼蓝直接光度法； ICP-AES法。
硫：氧化铝色层分离-硫酸钡重量法；燃烧-红外吸收法；氧化铝色层分离－离子色谱法。
铬：过硫酸铵氧化滴定法；碳酸钠分离－二苯碳酰二肼光度法；高氯酸氧化滴定法；ICP－AES法。
镍：丁二酮肟重量法；丁二酮肟沉淀分离－EDTA滴定法；丁二酮肟光度法；ICP-AES法；AAS法。
铜：新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法；BCO光度法；ICP-AES法，AAS法。
钨：硫氰酸盐直接光度法；8－羟基喹啉重量法；氯化四苯砷－硫氰酸盐－三氯甲烷萃取光度法；硫氰酸盐－盐酸氯丙嗪－三氯甲烷萃取光度法；ICP－AES法。
钼：硫氰酸盐直接光度法； 8-羟基喹啉重量法；硫氰酸盐－乙酸丁酯萃取光度法；ICP-AES法。
钒：钽试剂萃取光度法，高锰酸钾氧化亚铁滴定法；二苯胺磺酸钠光度法；钒：钽试剂萃取光度法，高锰酸钾氧化亚铁滴定法；二苯胺磺酸钠光度法；ICP-AES法。
钴：5－Cl-PADAB 法；亚硝基R盐光度法。
酸溶铝、酸不溶铝：铬天青S光度法；氟化钠分离－EDTA滴定法；铜试剂分离－EDTA滴定法；铜铁试剂分离－铬天青S光度法；ICP－AES法；微波消解－ICP－AES法。
锆：ICP－AES法；对溴苦杏仁酸分离－偶氮胂Ⅲ光度法；偶氮胂Ⅲ光度法；ICP－AES法。
酸溶钛、酸不溶钛：二安替比林甲烷光度法；变色酸光度法；ICP-AES法；微波消解－ICP－AES法。
铌：二甲酚橙－安息香肟分离光度法；氯代磺酚S光度法；ICP-AES法。
酸溶硼、酸不溶硼：甲醇蒸馏－姜黄素光度法；姜黄素直接光度法；离子选择电极法；ICP－AES法；微波消解－ICP－AES法；ICP－MS法。
铅：载体沉淀－极谱法；ICP－AES法；ICP－MS法。
锡：碘化物萃取－苯芴酮光度法；氢化物－ICP－AES法；ICP－AES法；ICP－MS法；氢化物－AAS法。
锑：苯萃取－孔雀绿光度法；氢化物－原子荧光光谱法；氢化物－ICP－AES法；ICP－MS法；ICP－AES法；氢化物－AAS法。
铋：半二甲酚橙光度法；氢化物－原子荧光光谱法；氢化物－ICP－AES法；ICP－MS法；ICP－AES法；氢化物－AAS法。
砷：乙酸丁酯萃取光度法；蒸馏分离光度法；正丁醇－三氯甲烷萃取光度法；氢化物－原子荧光光谱法；氢化物－ICP－AES法；ICP－MS法；ICP－AES法；氢化物－AAS法。
铈：萃取分离－偶氮氯膦mA光度法；ICP－MS法；ICP－AES法。
钙：ICP－AES法；AAS法。
三、包装与存放
本套标准物质共6种，在每种样品上有标准物质编号，放于盒中，盒中装有标准物质证书。每次用完后放回盒中，妥善保存。
——高纯氩中氮、氧、氢气体标准物质
一、制备原理及定值方法
本气体标准物质采用重量法制备、定值，其原理为：在充入一定量的已知浓度的不同气体组分之前后，分别称量气瓶的重量，所充入的气体组分的质量由两次称量读数之差来确定，依次充入不同的组分气体，从而获得一种混合气体。
二、分析方法
经重量法配制的标准气体还应使用有关分析手段对其稳定性、配制一致性及量值是否随压力变化进行考察。用以确认该标准气体在有效期内量值的准确性与可靠性。
本气体标准物质采用4种分析方法相互配合测量：
对较低浓度的N2-Ar、O2-Ar及H2-N2-O2-Ar采用高频氩放电气相色谱法进行分析；第二，使用气敏氢色谱法分析较低浓度的H2-Ar，并对由高频氩放电气相色谱法分析的H2-N2-O2-Ar中的H2进行比对；
用普通气相色谱法分析含量较高的N2-Ar、O2-Ar、H2-Ar以及CO-CO2-CH4-Ar混合气体；
第四，使用微氧仪与高频氩放电气相色谱法分析的O2-Ar的O2含量进行比对。
三、包装及注意事项
该气体标准物质包装于4 升的铝合金气瓶中，充填压力为10MPa。使用压力下限为1MPa。
为确保量值准确，该标准物质在使用过程中应严格防止系统的泄漏和玷污，气瓶应避免阳光直射，远离热源，防止撞击。
——玄武岩成分分析标准物质
一、制备方法
样品用高铝瓷球磨机制备。磨细样品在120℃下烘干24小时，以去水、灭菌。颗粒小于0.1mm的占97.7%。
二、分析方法：
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分析方法 |
元 素 |
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石墨炉原子吸收（AAN） |
Ag Be Cd In Li Pb Tl |
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原子吸收光谱（AAS） |
Cd Co Cu Li Mn Ni Pb Rb Zn MgO CaO Na2O K2O |
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原子发射光谱（AES） |
Ag B Be Hf Sn Zr Na2O K2O |
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原子荧光（AFS） |
As Bi Ge Hg Pb Sb Se Sn Te |
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比色法（COL） |
Cl Ga I Nb Os Ru Ta V TFe2O3 TiO2 P2O5 |
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发射光谱（ES） |
Ag Au B Ga Pd Pt Sn |
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火焰发射光谱（FP） |
Li Na2O K2O |
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重量法（GR） |
SiO2 H2O+ LOI |
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离子色谱法（IC） |
Br Cl I |
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等离子发射光谱（ICP-AES） |
Ag B Ba Be Ce Co Cr Cu Dy Er Eu Ga Gd Hf Ho La Li Lu Mn Nb Nd Ni Pb Pr Rb Sc Sm Sn Sr Ta Tb Th Tl Tm V Y Yb Zn Zr SiO2 Al2O3 TFe2O3 MgO CaO Na2O K2O TiO2 P2O5 |
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等离子质谱
（ICP-MS） |
Ba Be Bi Ce Co Cr Cs Cu Dy Er Eu Ga Gd Ge Hf Ho In Ir La Li Lu Mo Nb Nd Ni Os Pb Pd Pr Pt Rb Rh Ru Sb Sc Sm Sn Sr Ta Tb Th Tl Tm U V W Y Yb Zn Zr |
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离子选择电极法（ISE） |
F |
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激光荧光法（LF） |
U |
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中子活化分析
（NAA） |
As Au Ba Ce Co Cr Cs Dy Er Eu Hf Ho In Ir La Lu Mn Nd Ni Os Pd Pr Pt Rb Sb Sc Sm Sr Ta Tb Th Tm U V Y Yb Zn Zr Al2O3 CaO TiO2 |
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极谱法（POL） |
Co Cu Ge Ir Mo Ni Rh Se Sn W |
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容量法（VOL） |
Cl N S Al2O3 FeO MgO CaO CO2 |
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X射线荧光法
（XRF） |
Ba Br Cl Co Cr Cu Ga Hf Mn Mo Nb Ni Pb Rb S Sc Sr Th V Y Zn Zr SiO2 Al2O3 TFe2O3 MgO CaO Na2O K2O TiO2 P2O5 |
三、使用注意事项
1. 样品使用聚乙烯塑料封口瓶包装，50克/瓶。
2. 样品放于低温阴凉处保存，使用前在105℃下烘干2小时备用。
3. 最小用样量40mg；对铂族元素而言，最小用样量为20g。