在欧洲，食品质量与安全成为愈来愈重要的问题。1999年5月的比利时事件，涉及到用于饲料成份的油脂污染，突显出食物链的脆弱性，暴露了适当监测的缺失性。受污饲料中发现含有高浓度的多氯联苯（PCBs）、多氯二苯并-p-二噁英和多氯二苯并呋喃（PCBD/Fs）。这些POPs（持久性有机污染物）迅速从饲料扩散到一些农产品中。虽然，这种污染只在一些肉类、蛋类和其它动物产品的个案中引致PCBs和PCBD/Fs超标。但是，它对消费者的影响较大，并直接危害食品工业和小规模生产者的商业利益。

除了紧急事件之外，二噁英类化合物的环境污染也可能沿食物链产生积累，并可能达到一种不能接受的水平。为减少污染物在动物源性食品中的累积，应最大程度上减少它们在饲料中的存在。现在己强制开展了各种饲料的多项分析，以表征普遍存在的污染情况，如欧共体（EU）在2002年实施了食品与饲料综合管制（comprehensive regulations）。这些法规在不同决策水平上做出了限制，以努力控制食物链，并将这种作法与全球减少这些化合物向环境的排放结合起来。

大规模测试食品与饲料的监测计划已经开始实施，要求实验室开展数百种二噁英分析。但是，目前关于分析性能的数据极少。动物饲料中二噁英分析的先进方法采用高分辨气相色谱与高分辨质谱联用（HRGC/HRMS）。目前，此方法是唯一在ppt浓度范围内可提供可靠和可比结果的参考方法。

现在虽然有一些奶粉、鱼或鱼油中的二噁英标准物质，但依然缺乏动物饲料基体的二噁英标准物质。为此，我们决定制备一种足够均匀和稳定的标准物质，用来支持使用HRGC/HRMS方法分析动物饲料样品中二噁英、呋喃和二噁英类PCBs的第一次实验室间研究。这次研究的目的是评价这种方法的性能。来自欧洲八个国家的十三个实验室依靠自己的技术能力受邀参加了这次研究。

选择的材料由植物源性冷冻干燥的动物饲料组成，代表了选自比利时2000监测计划的天然污染饲料样品。决定使用天然污染动物饲料是为了避免标记一个固体基体时遇到的均匀性困难。选取的不同批次、不同二噁英含量水平的样品共计12千克。用于表征材料的饲料比例是根据达到接近最大限量或“满足用途”的毒性等效浓度为目标而计算出来的。材料被送到标准物质与测量研究所（IRMM，Geel，比利时），在分发出去开展实验室间研究之前，进行研磨、筛分、均化和冷冻干燥。在IRMM进行了多次均匀性检验。这些分析包括卡尔.费希尔湿度测定和粒度测量。约95%的颗粒小于0.515毫米，最大粒径小于0.735毫米。为保证“足够的均匀性”，PCDD/Fs和二噁英类PCBs也进行了分析。这种检验是基于Fearn等人建立的一种新方法之上的。所有PCDD/F同类物通过了这种检验，这意味着材料对实验室间研究来说是足够均匀的。在发送前，RM的稳定性也进行了评价。在六个月的时间里，样品以每周一次的频率进行了检验，数据记录在QC表中。通过计算实验室间的复现性并将其与目标RSD比较对精度进行评价。采用指数加权平均（EWMA）技术，平滑系数等于0.2，计算移动平均值来进行趋势分析。

实验室要求在重复性条件下分析三次，以估计实验室内及实验室间的标准偏差。使用两种统计方式（传统标准ISO5725-2和Cofino等人建立的新模式）并进行比较。去除离群值后，两种模式给出相似和可比的结果。结果清楚地表明方法精度损失对重复性而言每种同类物低于0.1ppt，复现性每种同类物低于0.2ppt。这种结果允许在ppt水平上通过逆一阶方程为方法精度建模，因此，为实验室建立自己的分析方法提供了一个很好的工具。所设计的实验室间研究，限定了专业实验室数量，有溯源途径，因此对方法的真实性提供了评价。所有相关数据都用来支持这个方法的确认。所有参数，如准确性（真实性）和测量不确定度（精确度），在接近最大限量的水平上进行了评估。由于RM足够均匀和稳定，它被用于日常样品测量的质量控制计划，目的是中间方法精度长期评价。而且，这种质量控制物质帮助我们对质量保证进行趋势分析。根据ISO17025的要求，通过分析结果趋势或漂移，使用QC表对结果进行监测来检查物质的稳定性。

（于亚东编译自“The Reference Standard NEWSLETTER”，ISSUE 31，AOAC）